Izziv validacije
Kemično podjetje razvije prelomni postopek z uporabo lastniške mešanice topil pri 175 stopinjah in tlaku 8 barov. Ni objavljenih podatkov o združljivosti te zmesi s PTFE ali katerim koli drugim materialom za izmenjavo toplote. Postopek je preveč dragocen, da bi tvegali z nepreverjeno zasnovo toplotnega izmenjevalnika, vendar načrt projekta ne more vključevati več-letnega programa kvalifikacije materialov.
Standardni pristop-pregled literature, testiranje kuponov, pilot-preskus v obsegu, proizvodnja-uvajanje v obsegu-je stisnjen v protokol pospešenega preverjanja, zasnovan tako, da zagotavlja zadostno zaupanje za odločitev o proizvodnji v 16-20 tednih. Protokol združuje laboratorijsko-testiranje materiala, sub-testiranje toplotnega izmenjevalnika in strukturirano oceno tveganja, ki identificira in ublaži negotovosti, ki so del prve--aplikacije te vrste.
Protokol pospešenega preverjanja
Protokol je strukturiran v štirih fazah, z odločitvijo o odhodu/ne{0}}odhodu na koncu vsake faze. Faze so zasnovane tako, da stopnjujejo natančnost testiranja, medtem ko nadzorujejo naložbo na vsaki stopnji.
1. faza: Preverjanje združljivosti materialov (1.–4. tedni). Vzorci PTFE kuponov so izpostavljeni procesni mešanici pri načrtovani temperaturi in tlaku v laboratorijskem avtoklavu. Trajanje izpostavljenosti je 500 ur. Meritve vključujejo: spremembo teže, dimenzijsko spremembo (debelina, dolžina), vizualni videz, natezno trdnost in raztezek po ASTM D4895 ter specifično težo. Merila sprejemljivosti so: sprememba teže manj kot 1 %, dimenzijska sprememba manj kot 2 %, ohranitev natezne trdnosti večja od 80 % in brez vidnih razpok ali razbarvanja. Če so izpolnjeni vsi kriteriji, nadaljujte z 2. fazo.
Faza 2: Izpostavljenost cevi pod pritiskom (3-8. tedni). Vzorci PTFE cevi, ki so pod notranjim tlakom dušika do projektnega tlaka pare, so potopljeni v procesno mešanico pri projektni temperaturi za 1000 ur. Meritve vključujejo: vizualni pregled za mehurje ali razpoke, zadrževanje tlaka in tlak po izpostavitvi. Merilo sprejemljivosti je: zadrževanje porušitvenega tlaka, večje od 80 % kontrolnih vzorcev, staranih na zraku pri isti temperaturi. Če je izpolnjen, nadaljujte s 3. fazo.
3. faza: Preskušanje toplotnega izmenjevalnika v-nižji ravni (6. -16. teden). PTFE toplotni izmenjevalnik pod -razmerjem (približno 10 % polne-toplotne moči) je izdelan in nameščen v pilotnem reaktorju, ki obdeluje dejansko mešanico. Izmenjevalec deluje 500 ur pod reprezentativnimi procesnimi pogoji-temperaturnim ciklom, variacijami pretoka in prehodnimi pojavi pri zaustavitvi/zagonu. Meritve vključujejo: skupni trend koeficienta toplotnega prenosa, vizualni pregled površin cevi po preskusu in analizo procesne tekočine za fluoridne ione (kar kaže na razgradnjo PTFE). Merilo sprejemljivosti je: stabilna U-vrednost skozi ves preskus in koncentracija fluorida pod 1 ppm. Če je izpolnjen, nadaljujte s 4. fazo.
Faza 4: Ocena tveganja in odločitev o proizvodnji (14.-20. tedni). Podatki iz faze 1-3 so pregledani v strukturirani oceni tveganja. Preostale negotovosti-dolgotrajno-plazenje po trajanju preskusa, učinki nečistoč v sledovih, ki niso prisotni v preskusni mešanici, učinki-povišanja lestvice od pod-skale do polne lestvice so identificirani in ovrednoteni. Opredeljeni so ublažitve: konzervativne meje tlaka pare, pospešena začetna pogostnost pregledov in načrt ukrepov za zgodnjo zamenjavo, če se odkrije nepričakovana degradacija. Na podlagi ocene tveganja se sprejme odločitev o proizvodnji.
| Faza protokola | Trajanje | Ključne meritve | Go/No-Gre Kriteriji |
|---|---|---|---|
| 1: Združljivost materiala | 4 tedne | Teža, mere, natezna trdnost, vid | Sprememba telesne teže<1%; tensile >80% |
| 2: Cev pod tlakom | 5 tednov | Vizualno, zadrževanje pritiska, pok | Burst pressure >80% nadzora |
| 3: Pod-izmenjevalnik lestvice | 10 tednov | U-trend vrednosti, vizualno, analiza fluorida | Stabilna vrednost U-; fluorid<1 ppm |
| 4: Ocena tveganja | 5 tednov | Pregled podatkov, identifikacija tveganja, opredelitev ublažitve | Tveganje sprejemljivo za deležnike v proizvodnji |
Metodologija pospešenega staranja
Protokol temelji na testiranju pri načrtovani temperaturi v trajanju, ki zadostuje za odkrivanje kakršnega koli pomembnega mehanizma razgradnje. Pospešeno staranje pri temperaturah nad načrtovano temperaturo ni priporočljivo za PTFE v novih mešanicah kemikalij, ker se lahko mehanizem razgradnje pri višjih temperaturah razlikuje od mehanizma pri načrtovani temperaturi. Testiranje pri načrtovani temperaturi zagotavlja neposredno uporabne podatke brez ekstrapolacijske negotovosti.
Trajanje izpostavljenosti 500-1000 ur v fazah 1 in 2 zadostuje za odkrivanje kemičnega napada, nabrekanja zaradi prepustnosti ali napetostnih razpok. Večina kemičnih nezdružljivosti se pokaže v prvih 100-200 urah izpostavljenosti. Preostali čas izpostavljenosti je potrditev, da so se začetni učinki stabilizirali in ne napredovali.
Občutljivost analize fluorida
Faza 3 vključuje stalno spremljanje koncentracije fluoridnih ionov v procesni tekočini. Fluorid je produkt razgradnje PTFE. Njegova prisotnost v procesni tekočini v koncentracijah nad izhodiščno vrednostjo, določeno pred preskusom, kaže na razgradnjo PTFE. Meja zaznave 1 ppm zagotavlja občutljivo zgodnje opozorilo o nezdružljivosti. Naraščajoči trend fluorida, tudi če je nižji od 1 ppm, sproži preiskavo, preden se sprejme odločitev grem/ne -grem.
Povzetek
Protokol testiranja po meri za-prve-te-aplikacije PTFE toplotnega izmenjevalnika napreduje skozi štiri faze: pregled združljivosti materiala, izpostavljenost cevi pod tlakom, pod-testiranje toplotnega izmenjevalnika in strukturirana ocena tveganja. Protokol je dokončan v 16-20 tednih in zagotavlja dovolj zaupanja za odločitev o proizvodnji. Testiranje pri načrtovani temperaturi odpravi ekstrapolacijsko negotovost. Analiza fluorida med testiranjem pod lestvico zagotavlja občutljivo zgodnje odkrivanje razgradnje PTFE. Konzervativne omejitve delovanja in pospešeni začetni pregled zmanjšujejo preostale negotovosti.
Inženirska podpora za--validacijo aplikacije prve vrste je na voljo po predložitvi sestave procesne mešanice, projektne temperature in tlaka, zahtevane toplotne moči in omejitev časovnega okvira projekta.
